Jeśli weźmiemy pod uwagę kilka laboratoriów należących do jednej grupy, ale rozproszonych geograficznie, natychmiast pojawia się kluczowe pytanie: „Jak zapewnić jednolitość i spójność pomiarów?”. Innymi słowy, co zrobić, aby wyniki analiz (np. wilgotności, białka, glutenu, tłuszczu czy oleju) przeprowadzanych w różnych oddziałach nie różniły się od siebie bardziej, niż pozwala na to dopuszczalny błąd metody?

Aby na to odpowiedzieć, przyjrzyjmy się dynamicznie rozwijającej się dziedzinie badań jakości ziarna przy użyciu analizatorów w bliskiej podczerwieni (NIR). Urządzenia te pozwalają w ciągu zaledwie kilku minut wykonać test wielu parametrów na niewielkiej próbce, bez konieczności używania dodatkowego sprzętu, szkła laboratoryjnego czy odczynników chemicznych.

Istnieje jednak ważny niuans. W uproszczeniu, analizatory NIR generują wyniki, porównując widmo badanej próbki z danymi wgranymi w postaci krzywych kalibracyjnych. Aby zapewnić dokładność i spójność pomiarową, analizator musi być regularnie sprawdzany (walidowany) za pomocą materiałów odniesienia (wzorców ziarna).

Czym jest spójność pomiarowa i do czego służą wzorce?

Zgodnie z podstawowymi zasadami metrologii, jednolitość pomiarów to stan, w którym wyniki charakteryzują się odchyleniami lub niepewnością metrologiczną nieprzekraczającymi ustalonych granic.

Nawet fabrycznie nowy analizator, pomimo posiadania precyzyjnych ustawień producenta, musi zostać poddany walidacji w miejscu instalacji, z uwzględnieniem specyficznych kultur uprawnych badanych przez klienta.

Na przykład, międzynarodowa norma ISO 12099 (dotycząca pasz, zbóż i przetworów zbożowych oraz wytycznych stosowania spektrometrii NIR) wskazuje, że do prawidłowej walidacji niezbędna jest odpowiednia liczba reprezentatywnych próbek, obejmujących:

  • Kombinacje i zakresy parametrów (od wartości minimalnych do maksymalnych).

  • Czynniki sezonowe, geograficzne i genetyczne dla pasz, surowców i ziaren.

  • Różnorodne techniki zbioru i przygotowania próbek.

  • Zmienne warunki przechowywania.

Ponadto, z biegiem czasu sprzęt ulega naturalnemu zużyciu. Elementy mechaniczne i elektroniczne (np. lampy) starzeją się, co powoduje „pływanie” wyników. Walidacja analizatora NIR przy użyciu wzorców jest również bezwzględnie wymagana po każdej naprawie lub przeglądzie serwisowym.

Jeśli firma posiada kilka laboratoriów oddalonych od siebie o setki kilometrów, to nawet w przypadku korzystania z identycznych analizatorów tej samej marki, brak regularnej kalibracji doprowadzi do rozbieżności w wynikach. Stosowanie materiałów odniesienia o określonej niepewności metrologicznej po przeglądach lub w wyznaczonych odstępach czasu gwarantuje, że wszystkie urządzenia w grupie wskażą identyczne wyniki w granicach tolerancji.

3 obowiązkowe zasady zapewnienia spójności pomiarowej:

  1. Stan techniczny: Analizator ziarna musi być w pełni sprawny technicznie. Wymaga to regularnego serwisowania, przestrzegania instrukcji obsługi oraz, w razie potrzeby, terminowych napraw.

  2. Okresowa walidacja: Co najmniej raz w określonym przedziale międzykalibracyjnym urządzenie musi przejść przegląd techniczny połączony z walidacją ustawień za pomocą certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM).

  3. Wewnętrzna kontrola: Po wdrożeniu do eksploatacji, za okresowe sprawdzanie analizatora przy użyciu zestawu wzorców odpowiada wyznaczony pracownik laboratorium. Częstotliwość tych działań ustala kierownik laboratorium w oparciu o intensywność pracy i warunki środowiskowe.

Przykład z praktyki laboratoryjnej

Dwa laboratoria wchodzące w skład jednego holdingu rolniczego wykonują analizę białka klasyczną metodą Kjeldahla. Okazuje się, że ich wyniki różnią się o wartość przekraczającą limit odtwarzalności dla tej metody.

Które z nich może zagwarantować prawidłowy poziom niepewności metrologicznej? Odpowiedź jest prosta: to laboratorium, które posiada akredytację zgodną z normą ISO/IEC 17025. W takiej placówce sprzęt jest wzorcowany, personel odpowiednio przeszkolony, wdrożono rygorystyczny system zarządzania jakością, a do kontroli używa się materiałów odniesienia.

Jeśli jednak żadne z laboratoriów nie posiada akredytacji, pojawia się konflikt interesów. Każda ze stron twierdzi: „Nasze wyniki są dokładne, dlaczego mielibyśmy ufać waszym?”. Przypomina to sytuację, w której powód i pozwany próbują dojść do porozumienia bez udziału osób trzecich. W takich przypadkach niezbędny jest bezstronny arbiter stojący ponad sporem. Na sali rozpraw jest nim sędzia, natomiast w analizie jakości ziarna rolę tę pełnią Certyfikowane Materiały Odniesienia (CRM).